(1) Вся система закрыта. Чтобы предотвратить влияние утечки реагента на результаты теста, контур жидкого реагента Карла Фишера должен быть плотно соединен от бутыли с реагентом к насосу-дозатору и реакционному баку. Еще один элемент отсутствия воздухонепроницаемости заключается в том, что реагент Карла Фишера поглощает влагу из воздуха эксперимента во время теста, задерживая конечную точку титрования.
(2) Проблема точного отбора проб прибора для измерения влажности. Крайне важно использовать пробоотборник на 10 мкл, который не только точен и быстр, но и предотвращает прилипание капель воды при калибровке реагента Карла Фишера. Этиловые эфиры и использование метанольных реагентов имеют схожие недостатки. После принятия и размещения следует позаботиться о том, чтобы максимально сократить время открытия пула реагирования.
(3) Изменение скорости магнитного перемешивания. Скорость перемешивания предпочтительно должна быть достаточно высокой, чтобы не создавать турбулентности в реакционном резервуаре, поскольку реагент для титрования вводится локально, а не в то же место, что и электрод. Это позволяет быстро добраться до конечной точки.
(4) Параметр скорости титрования устройства для измерения влажности следует сначала настроить на быстрое, а затем на медленное. При титровании старайтесь проводить тест как можно быстрее, а когда вы приблизитесь к конечной точке, постарайтесь снизить скорость, чтобы улучшить точность измерения.
(5) Реагент Карла Фишера в системе должен быть слит, а затем промыт метанолом после завершения дневного эксперимента по влагомеру. Никогда не промывайте систему влагомера водой, так как это затруднит испарение следующего эксперимента. Калибровка реактива Карла Фишера неточна.
(6) Во избежание скачков электронного дисплея во время работы и создания ненормальных условий устройство для измерения влажности следует держать вдали от сильного магнитного поля. Реагент Карла Фишера и растворитель метанол должны измеряться с помощью стеклянной автоматической бюретки, а сама стеклянная бюретка должна быть подключена к внешней среде из-за соотношения между равновесным давлением.
(7) Держите детали как можно герметичнее. Чтобы максимизировать влияние влажности воздуха на результаты испытаний, к ручному влагомеру необходимо добавить U-образную трубку, заполненную осушителем, к верхней части трубки всасывающей груши и стеклянной бюретке. По возможности следует избегать испытаний на влажность, когда относительная влажность воздуха превышает 70 процентов.
(8) Предпочтительно установить скорость титрования бюретки на 1 каплю в секунду. Если скорость титрования слишком низкая, процедура тестирования займет больше времени, а вышеуказанные помехи, вероятно, приведут к задержке при достижении конечной точки. Если скорость титрования слишком высока, ошибка задержки будет больше при достижении начальной точки.
