Анализ и применение электронного микроскопа в наноматериалах
Как следует из названия, микроскоп — это инструмент, используемый для увеличения крошечных объектов для наблюдения. Через электронно-оптическую систему, состоящую из трех электромагнитных линз, электронный пучок фокусируется в небольшой электронный пучок размером около нескольких нанометров для облучения поверхности испытуемого образца. Торцевая линза оснащена сканирующей катушкой, которая в основном используется для отклонения электронного луча, чтобы он мог сканировать двухмерное пространство на образце для испытаний, и этот сканер синхронизирован со сканированием на катодном луче (ЭЛТ). . При попадании электронного луча вторичные электроны (вторичные электроны) и отраженные электроны возбуждаются при испытании образца. Когда эти электроны обнаруживаются детектором, сигнал отправляется на ЭЛТ через усилитель. Поскольку ток на сканирующей катушке синхронизирован с током кинескопа, сигнал, генерируемый в любой точке поверхности образца, соответствует кинескопу. Таким образом, тестовый образец Это аналитический инструмент, который может отображать топографию и характеристики поверхности один за другим с помощью синхронного изображения. Электронные микроскопы делятся на множество типов, и соответствующий выбор производится в соответствии с потребностями. Разрешение изображения или увеличение, создаваемое различными технологиями микроскопа, также различается, например: сканирующий электронный микроскоп SEM, трансмиссионный электронный микроскоп TEM, сканирующий трансмиссионный электронный микроскоп STM, атомно-силовой микроскоп AFM и т. д.
Свойства материала испытуемого образца также являются очень важной частью, в основном определяемой тремя факторами: структурным составом и сцеплением, чтобы наблюдать в небольшом масштабе, а затем разработать электронный микроскоп, эти инструменты ограничены поверхностью материала. , и не может предоставить внутреннюю информацию о материале. Структурный состав и информация о связях, но материаловеды должны знать структурный состав и информацию о связях внутри материала, поэтому просвечивающий электронный микроскоп TEM имеет высокоэнергетические электроны (1 0 0 кМ ~ 1 МэВ), чтобы направлять электронный пучок в образец, через образец, из-за взаимодействия кулоновской потенциальной энергии между электронами и атомами внутри образца, нет потери энергии, которая широко известна как явление «упругого рассеяния». Мы можем получить информацию о внутренней микроструктуре и структуре атома из упругого и неупругого рассеяния электронов. Упругорассеянные и неупругорассеянные электроны будут отображаться на плоскости изображения через линзу объектива. Электронный пучок с различной энергией будет влиять на объем образца для испытаний, и соотношение будет пропорциональным. Когда напряжение высокое, некоторые вторичные электроны приходят снизу на расстоянии менее 0,2 мкм от поверхности (толщина листа слюды). Следовательно, необходимо использовать более низкое напряжение для наблюдения за полимерным материалом, таким как нанометр, чтобы не потерять информацию о верхней поверхности, но обратить внимание на влияние разряда на непроводящий тестовый образец.
Влияние поверхности испытуемого образца на EDS, если сам образец для СЭМ выполнен из металла или имеет хорошую проводимость, его можно обнаружить непосредственно без предварительной обработки. Однако, если это диэлектрик, он должен быть покрыт металлической пленкой толщиной 50-200 Å на поверхности. Металлическая пленка должна быть равномерно нанесена на поверхность, чтобы не повредить поверхность испытуемого образца. Металлическая пленка обычно золота или Au. - сплав Pd или платина. К наиболее часто используемым операциям подготовки образцов для испытаний относятся: резка, очистка, заливка, шлифовка, полировка, эрозия, порошковое покрытие, золочение и т. д. встроенный для наблюдения. При подготовке образцов для СЭМ необходимо учитывать некоторые принципы: необходимо выявить положение для анализа, проводимость поверхности должна быть хорошей, термостойкие, жидкие или гелеобразные вещества должны содержаться во избежание улетучивания, непроводящие поверхности должны быть покрыты золотом, потому что мы не можем определить материальные элементы. Источник, доля сигнала, генерируемого обратнорассеянными электронами, анализируется качественно и количественно путем анализа характеристик, высвобождаемых испытательным образцом.
Другой электронный микроскоп, ПЭМ, позволяет не только наблюдать дислокационную структуру в кристалле и после обработки и термической обработки, но и непосредственно наблюдать образование вторичных кристаллов, угловатость, рекристаллизацию, ползучесть и дислокацию в многофазных кристаллах. Многие явления, тесно связанные с механическими свойствами веществ, такие как взаимодействие с осадками, электронный пучок взаимодействует с образцом, формирует дифракционную картину в задней фокальной плоскости после линзы объектива и создает увеличенное изображение на формирующем изображении. самолет. . При работе с электронным микроскопом промежуточное зеркало часто фокусируется на фокальной плоскости или плоскости изображения за линзой объектива путем изменения тока промежуточного зеркала, а затем соответственно наблюдается дифракционная картина или увеличенное изображение. Два изображения, генерируемые различными условиями дифракции различных частей образца для испытаний, облученных электронным лучом, представляют собой светлопольное изображение и темнопольное изображение. Разница между ними заключается в том, что апертура линзы объектива блокирует электронный луч (или прямой электронный луч), позволяя только прямому электронному лучу проходить через изображение (дифракционный электронный луч), наблюдать и фотографировать трехмерную структуру или срез на поверхность тестового образца, особенно подходящая для исследования биологических образцов, но с электронными прострелами объектов, раскрывающими их внутреннее состояние. ПЭМ может анализировать элементы размером до 1 Å при условии, что образец должен быть срезан толщиной не более 1000 Å. Поэтому ПЭМ не может дать увеличенное изображение комара, но может выявить вирус, спрятанный в клетках насекомого.
