Основные принципы измерения объемных и кулонометрических влагомеров
Принцип измерения объемной влажности по Карлу Фишеру
Объемный влагомер рассчитывает содержание воды путем измерения объема реагента Карла Фишера, израсходованного в процессе реакции.
Объемный метод Карла Фишера для измерения содержания воды в основном основан на электрохимической реакции: I2 плюс 2e—2I- Когда и I2, и I- присутствуют в растворе реакционной ячейки, реакция протекает одновременно на положительном и отрицательном концах электродов. , то есть I2 восстанавливается на одном электроде, а I- окисляется на другом электроде, поэтому между двумя электродами течет ток. Если в растворе есть только I-, но нет I2, ток между двумя электродами не течет. Реактив Карла Фишера содержит эффективные ингредиенты, такие как пиридин и йод, которые могут реагировать с водой в тестируемом растворе следующим образом, когда ее дозируют и помещают в реакционную ячейку:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 плюс CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H плюс плюс I- Эта реакция продолжает потреблять воду и генерировать I-, до окончания реакции титрования вода расходуется. В это время в растворе имеется небольшое количество не вступившего в реакцию реактива Карла Фишера, так что I2 и I- существуют одновременно. Раствор между двумя платиновыми электродами начинает проводить электричество, конечная точка указывается по току, и титрование прекращается. Таким образом, содержание воды в растворе калибруется путем измерения израсходованного объема реагента Карла Фишера (емкости).
Принцип измерения кулонометрического метода Карла Фишера (кулонометрический метод)
Кулонометрический влагомер рассчитывает содержание воды путем измерения количества тока, прошедшего в процессе реакции.
Кулонометрический метод основан на растворении пробы в растворе электролита, содержащем определенное количество йода, причем вода расходует йод, но необходимый йод титруется уже не калиброванным йодсодержащим реагентом, а посредством процесса электролиза, так что иодид-ионы в растворе окисляются до йода на аноде: йод, образующийся при 2I---2e─→I2, реагирует с водой в образце. Конечная точка обозначается двойным платиновым электродом. Когда концентрация йода в электролите вернется к исходной концентрации, электролиз прекращают. Затем согласно закону электролиза Фарадея: рассчитайте содержание влаги в испытуемом образце.
