Микроскопические измерения являются ценным методом исследования систем с грубой дисперсией. При использовании этого метода измерения как правильная подготовка образцов пигмента, так и знание методов контроля являются основными условиями для получения точных данных.
При качественных определениях дисперсности пигмента в простейшем случае можно диспергировать лишь небольшое количество пигмента в 1-2 каплях связующего (вода, масло и т. д.), а затем небольшое количество этой взвеси можно Поместите на предметное стекло микроскопа и накройте покровным стеклом. При наблюдении под микроскопом можно измерить тонкость частиц пигмента и степень, в которой один пигмент меньше другого.
Существует несколько методов количественного определения дисперсии. Теперь представьте метод, который дает хорошие результаты.
При измерении степени дисперсности этим методом необходимо навесить {{0}},1~0,5 г испытуемого пигмента (удельный вес зависит от удельного веса пигмента и тонкость помола), помещают в круговой цилиндр объемом 10 мл, а затем впрыскивают в цилиндр. Для комбинированной жидкости хорошо встряхните образовавшуюся суспензию в течение 1/4 процента часа. Выбор жидкости зависит от удельного веса и растворимости тестируемого пигмента. Для измерения дисперсности различных пигментов необходимо использовать отбеленное льняное масло, глицерин, минеральное масло, дистиллированную воду и т. д. Сразу после встряхивания основного корпуса отсасывают 0,01 мл суспензии из цилиндра с помощью микропипетки, разбавляют до 1 мл той же жидкостью и встряхивают в течение 1/4 часа; сразу после этого пипеткой приготовленную суспензию по каплям в центр стеклянной вычислительной комнаты. Накройте вычислительную камеру покровным стеклом и оставьте лунки на 1–12 ч, чтобы все частицы осели на дно камеры.
Хорошие результаты можно получить только при наличии в камере от 0 до 20 частиц, а если число частиц в камере не превышает 3, то результаты нельзя считать очень надежными. Подготовленную таким образом вычислительную комнату помещали под микроскоп и измеряли диаметр частиц при увеличении диаметра частиц в 550 раз с помощью окуляра-микрометра (микрометрический окуляр), а также количество различных частиц с разными размеры были рассчитаны.
Расчет и определение диаметров частиц выполняются на различных участках расчетного помещения. Полученные результаты выражают в виде расчетного процента от общего числа образовавшихся частиц пигмента.
Мы знаем, что возможности обычных микроскопов очень ограничены. Увеличение, которое он может увеличить, не превышает] 500~2000 раз. При использовании УФ-излучения в качестве источника света его можно увеличить в 3000~3500 раз. Однако в практических приложениях увеличение более чем в 1000 раз редко происходит, потому что невозможно увидеть какие-либо новые детали на изображении при увеличении до большего кратного.
Если используется электронный микроскоп 42, его можно увеличить в десятки тысяч раз или даже в сотни тысяч раз.
Первый электронный микроскоп в Советском Союзе создал академик Лебесев.
Работа электронного микроскопа 42 основана на явлении дифракции электронов. В электронном микроскопе поток электронов действует как оптомеханический, а линза представляет собой электрическое или электромагнитное поле, которое сводит или расходит поток электронов.
Электронный пучок проходит через контролируемый объект, в результате чего в разных его частях происходит различная диффузия электронов. Изображение досматриваемого объекта может быть получено на светоприемной пластине или на фотопленке.
В электронном микроскопе исследуемый объект в принципе должен удовлетворять следующим условиям: он прозрачен для потока электронов, не повреждается в высоком вакууме и не повреждается под действием электронного луча.
Образцы для испытаний можно наносить на мембрану или на нижнюю сторону (подложка). На нижнюю поверхность (пленку-основу) наносят мелкодисперсные вещества, порошки (различные пигменты) и суспензии (различные краски). Нижняя пленка представляет собой пленку из нитроцеллюлозы или поливинилацетата толщиной 200~300А, которую формируют путем капания менее концентрированного (1~1,5%) раствора смолы в уксусной кислоте на поверхность воды. сделанный. Капли растекаются по поверхности воды, и когда пленка высохнет, наносят поверх пленки несколько капель испытуемого вещества (суспензии или другого).
Для повышения контраста с подготовленного объекта был удален слой порошка тяжелых металлов (золота, хрома).
При подготовке объекта к осмотру очень чистота является основным и важнейшим условием в электронном микроскопе. Например, для осмотра поверхностей металлов, смол и лакокрасочных покрытий необходимо использовать косвенные методы. Наиболее удовлетворительным из этих косвенных методов является метод репликации. Наблюдайте сейчас.
Для изучения структуры резиновой смеси Догадкин с соавт. предложили новый метод, который представляет собой новый метод использования желатина для удаления пленки коллодия (300 ~ 500 А) с поверхности испытуемого объекта без изменения пленки. . Процесс этого метода заключается в следующем. Образец резиновой смеси (каучук и сажа) заморозить в жидком азоте и нанести 1-2 капель 1-процентного раствора коллодия на поверхность (1-2 см2) образца. В полученную пленку коллодия добавить каплю раствора желатина, имитируя структуру поверхности проклейки. После высыхания раствора образуется толстая желатиновая пленка, которая легко сцепляется с пленкой коллодия, а последняя (пленка) железа легко удаляется с поверхности испытуемого объекта.
Полученную таким образом желатиновую пленку с пленкой коллодия помещали в горячую воду. Желатин растворялся, а пленка коллодия плавала на поверхности воды, ее подхватывали скрепкой (сеткой) и рассматривали в электронном микроскопе. Чтобы улучшить видимость имитационной пленки, был использован метод затемнения цвета по ошибке.
