Метод быстрого измерения общего содержания альдегидов в растворе с помощью рН-метра.
принцип
После того, как следовые количества альдегидов в вине добавляются к сульфиту натрия, высвобождается гидроксид натрия, вызывая изменения pH воды. Используя изменение pH в качестве показателя чувствительности метода измерения, можно количественно измерить общее количество альдегидов в вине.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Основные реагенты и инструменты
Лабораторный измеритель кислотности (точность {{0}}.01) (перед использованием необходимо калибровать). Этанол, не содержащий формальдегида (приготовление): поместите 1500мл этанола в перегонную колбу емкостью 2000мл, добавьте 15 г 2,4-динитрофенилгидразина, 0,75 мл концентрированную соляную кислоту и несколько крупинок цеолита, кипятить с обратным холодильником в течение 4 ч и оставлять на 4 ч, затем заменить конденсатор на ректификационную колонну, медленно перегонять, отбросить около 100 мл исходного стока и около 200 мл оставшегося желтого раствора, собрать среднюю фракцию, наполните его азотом и запечатайте в коричневую бутылку. Дистиллят должен быть прозрачным, бесцветным и прозрачным, в противном случае его следует перегнать повторно. Раствор сульфита натрия (0,1000 моль·л-1): растворите 6,3020 г раствора сульфита натрия в 50 мл воды, перенесите в мерную колбу емкостью 500 мл и доведите до метки деионизированной водой. Раствор гидроксида калия в этаноле (100 г·л-1): растворите 10,0 г гидроксида калия в 20,0 мл воды, перенесите в мерную колбу емкостью 100 мл, доведите до объема этанолом, не содержащим альдегидов, и перемешайте. Стандартный раствор формальдегида: приготовьте исходный раствор формальдегида 10 г·л-1, откалибруйте его йодометрическим методом и разбавьте до рабочего раствора 1000 г·л-1. Все реагенты были ч.д.а., вода – бидистиллированная.
экспериментальный метод
Аккуратно наберите 2,0мл 1,000г·л-1 стандартного раствора формальдегида, перенесите его в 10{{10}} В мерную колбу мл добавляют 50,0 мл этанола, не содержащего альдегидов, а затем 10,0 мл раствора сульфита натрия (0,1000 моль·л-1), доводят до метки водой и перемешивают. Дайте постоять 10 минут. Затем с помощью прецизионного pH-метра PHS-3C измерьте значение pH раствора в стакане емкостью 50 мл, используя бланк реагента в качестве эталона. Значение индикатора представляет собой значение pH измерительного раствора минус значение pH холостого реагента.
Результаты и обсуждение
Дозировка раствора сульфита натрия
Верхний предел общего количества формальдегида на стандартной кривой в этой статье составляет 10.0мг (0.3330 ммоль). Для завершения реакции здесь избыток сульфита натрия. Количество сульфита натрия (количество вещества) в 3 раза превышает общее количество формальдегида (количество вещества). Следовательно, дозировка 0,1000моль·л-1 раствора сульфита натрия составляет 10 мл.
Влияние холостого реагента при использовании разных количеств сульфита натрия
Хотя количество сульфита натрия всегда превышается более чем в 3 раза, при построении стандартной кривой количество израсходованного сульфита натрия различно для разных количеств формальдегида. Поэтому необходимо изучить влияние изменения концентрации сульфита натрия в холостом реагенте на pH. Метод исследования заключается в добавлении в мерную колбу вместимостью 100 мл 5{{10}} мл безальдегидного спирта, затем добавление определенного объема (5, 6, 7, 8, 9, 10 мл) 0,1000 моль·л-1 раствора сульфита натрия, а затем доводят до метки дистиллированной водой. , хорошо встряхните и оставьте на 10 минут, чтобы измерить pH. Результаты показаны в таблице 1. Из таблицы 1 видно, что при дозировке 0,1000 моль·л-1 раствора сульфита натрия между 5 и 10 мл pH 50%-ного спиртового раствора, не содержащего альдегидов, не меняется.
Влияние времени реакции
Было исследовано время реакции этого метода. Метод исследования заключается в добавлении в мерную колбу вместимостью 100 мл 50 мл безальдегидного спирта, а затем 6 мл 1,000 г·л-1 стандартного раствора формальдегида, 10 мл 0,1000 моль·л-1 раствора сульфита натрия, затем разбавьте его дистиллированной водой до метки, хорошо взболтайте и оставьте на определенное время. Измерьте pH через определенный промежуток времени (5, 10, 15, 20, 25, 30 мин). Результаты показаны в таблице 2. Из таблицы 2 видно, что время реакции при комнатной температуре составляет от 5 до 30 минут, а pH растворенной реакционной системы не изменяется, что указывает на завершение реакции.
Рисование стандартной кривой
Внесите пипеткой серию 1.000г·л-1 стандартного раствора формальдегида 0.0мл, 1.0мл, 2.{{8} }мл, 4.{{10}}мл, 6.0мл, 8.0мл, 10.0мл (эквивалент к общему количеству формальдегида {{20}}.0мг, 1.0мг, 2.0мг, 4.{{3{{45) }}}}мг, 6,0 мг, 8,0 мг, 10,0 мг). Определите значение pH каждого раствора экспериментальным методом и рассчитайте соответствующую концентрацию гидроксид-ионов (С). Приняв общее содержание альдегида (рассчитанное как формальдегид) (мг) по оси абсцисс, ΔC (измеренное значение ΔC=C - бланк C) представляет собой ординату. Нарисуйте рабочую кривую, как показано на рисунке 1. Соответствующее линейное уравнение и параметры этой фигуры: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Линейный диапазон этого метода составляет 10~100 мг·л-1, а предел обнаружения – 4,0 мг·л-1.
Образец измерения
Выберите 4 имеющихся в продаже раствора под номерами № 1, № 2, № 3 и № 4, аккуратно отберите пипеткой по 5 0,0 мл каждого образца, используйте раствор гидроксида калия в этаноле для корректировки pH раствора. спирта до 7, а затем измерить пробу в соответствии с методом испытаний. Рассчитывали значение pH образца и рассчитывали разницу концентраций (ΔC) гидроксид-иона между образцом и контрольным образцом. Содержание альдегидов (эквивалентное содержанию формальдегида) определяли по стандартной кривой. Общее содержание альдегидов составило 18, 23 и 30 соответственно. 39мг·л-1. Одновременно был проведен тест на восстановление, результаты которого представлены в таблице 2. Из результатов измерений видно, что этот метод обладает высокой чувствительностью и простотой эксплуатации. Это простой, быстрый и осуществимый метод определения содержания альдегидов в спиртных напитках.
