Влагомер — определение влажности методом дистилляции
Дистилляция была изобретена в начале двадцатого века, когда для отделения воды от пробы использовалась кипящая органическая жидкость, и используется до сих пор.
1. Принцип: Поместите нерастворимый в воде органический растворитель и образец в устройство для измерения влажности дистилляции для нагрева, влага в образце испарится вместе с парами растворителя, конденсируйте такой пар в конденсационной трубке и получите его из емкости Влажность Содержание влаги в образце.
2. Шаги
Точно взвесьте 2,00-5,00 г образца → поместите в реторту для определения влажности на 250 мл → добавьте около 50-75 мл органического растворителя → подсоедините к дистилляционному устройству → нагрейте и медленно перегоняйте → до тех пор, пока большая часть воды не испарится → ускорьте дистилляцию → до тех пор, пока объем воды в трубке весов не перестанет увеличиваться → показание
рассчитать:
Влажность=В/Вт
V——Вместимость водного слоя в градуированной трубке, мл
W - масса образца (г)
3. Обычно используемые органические растворители и основы выбора
Обычно используемые органические растворители прозрачнее воды и тяжелее воды.
Бензол ксилол CCl4
Плотность 0.88 0.86 0.86 1.59
Температура кипения 80 градусов 80 градусов 140 градусов 76,8 градусов
Основа выбора: в пищевых продуктах, неустойчивых к нагреванию, ксилол обычно не используют, поскольку он имеет высокую температуру кипения, а часто используют органический растворитель с низкой температурой кипения, например бензол. Для некоторых образцов, содержащих сахар, который может разлагаться с выделением воды, таких как обезвоженный лук и обезвоженный чеснок, можно использовать бензол, а органический растворитель следует выбирать в соответствии с природой образца.
4. Преимущества и недостатки дистилляции
отличный
точка:
⑴ Адекватный теплообмен
⑵ Химическая реакция после нагревания меньше, чем при гравиметрическом методе.
⑶Простое оснащение и удобное управление
недостаток:
⑴Вода и органические растворители склонны к эмульгированию
(2) Влага в образце может вообще не испаряться
(3) Влага иногда оседает на стенке трубки конденсатора, вызывая ошибки при считывании.
Он не идеален для расслоения, что приведет к ошибкам чтения. Для предотвращения образования эмульсии можно добавить небольшое количество амилового спирта или изобутанола.
Этот метод используется для определения большого количества летучих веществ в образце, помимо влаги, например, эфиры, ароматические масла, летучие кислоты, CO2 и т. д. В настоящее время AOAC предусматривает, что метод дистилляции используется для определения влажности кормов. , хмель и приправы, особенно специи. Дистилляция является единственным и признанным методом определения и анализа влажности.
4. Метод Карла Фишера
*, метод Карла Фишера — это метод измерения следовых количеств влаги в различных веществах. Поскольку он был предложен Карлом Фишером в 1935 году, в этом методе использовались I2, SO2, пиридин, безводный CH3OH (содержание воды ниже 0,05 процента)), и организация по стандартизации установила этот метод в качестве стандарта для измерение следовой влажности, и наша страна также установила этот метод в качестве национального стандарта для измерения следовой влажности.
1. Принцип: В присутствии воды, т. е. воды в образце и SO2 и I2 в реактиве Карла Фишера, происходит окислительно-восстановительная реакция.
I2 плюс SO2 плюс 2H2O → 2HI плюс H2SO4
Но эта реакция является обратимой реакцией, когда концентрация серной кислоты достигает более 0,05 процентов, может произойти обратная реакция. Если мы позволим реакции протекать в положительном направлении, нам нужно добавить соответствующее щелочное вещество, чтобы нейтрализовать кислоту, образующуюся во время реакции. Экспериментально доказано, что добавление пиридина в систему может привести к тому, что реакция пойдет вправо.
3 C5H5N плюс H2O плюс I2 плюс SO2 → 2 йодистоводородная кислота пиридиний плюс серный ангидрид пиридиний
Серный ангидрид, полученный пиридином, нестабилен и может реагировать с водой, потребляя часть воды и мешая определению. Чтобы сделать его стабильным, мы можем добавить безводный метанол.
Пиридин серный ангидрид плюс CH3OH (безводный) → метилсульфат пиридиния
Запишем приведенную выше трехстадийную реакцию в виде общей формулы реакции:
I2 плюс SO2 плюс H2O плюс 3 пиридина плюс CH3OH2 гидройодид пиридиния плюс метилсульфат пиридина
Из формулы реакции видно, что на 1 моль воды необходимо 1 моль йода, 1 моль диоксида серы, 3 моль пиридина и 1 моль метанола, чтобы получить 2 моль гидроиодата пиридиния и 1 моль метилсульфата пиридиния. Это теоретические данные, но на самом деле количество SO2, пиридина и CH3OH избыточно, а избыток свободного йода после реакции имеет красновато-коричневый цвет, что можно определить как конечную точку.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Подготовка и калибровка реактива Карла Фишера
Если в качестве растворителя используется метанол, молярное соотношение I2, SO2 и C5H5N (содержание воды ниже 0,05%) в реагенте составляет
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Эффективная концентрация этого реагента зависит от концентрации йода. Эффективная концентрация вновь приготовленного реагента постоянно снижается. Причина в том, что каждый компонент в самом реагенте также содержит некоторое количество воды, но основная причина снижения концентрации реагента вызвана некоторыми побочными реакциями, на которые расходуется часть йода.
Это также показывает, что препарат этого реагента следует готовить отдельно, разделять на два реагента, А и В, и хранить отдельно, а затем смешивать перед использованием и необходимо калибровать.
Раствор I2 в CH3OH
Жидкость B CH3OH пиридиновый раствор SO2
Этот метод предъявляет строгие требования к реагентам, требуя, чтобы метанол и пиридин были безводными, и требует анализатора влажности KF (производства Шанхайского института химической промышленности).
Подготовка:
Взвесьте 85 г I2 → поместите в сухую коричневую колбу с пробкой → добавьте 670 мл безводного CH3OH → закройте бутылку пробкой → встряхните, чтобы растворить весь I2 → добавьте 270 мл пиридина → хорошо перемешайте → охладите на водяной бане со льдом → пропустите 60 г сухой газ SO2 → пробка Наденьте пробку → откалибруйте и используйте через 24 часа в темноте
Калибровка:
Сначала добавьте 50 мл безводного метанола → в реактор → включите питание → включите электромагнитную мешалку → добавьте реагент KF в метанол так, чтобы оставшиеся следы воды в метаноле и реагенте достигли конца точка (т. е. указатель достигает определенной шкалы, не записывайте количество реагента KF) → удерживайте в течение одной минуты → введите 10 мкл дистиллированной воды (эквивалентно 0,01 г воды) из порта подачи реактора с помощью шприца на 10 мкл → стрелка амперметра близка к нулю→титруют до исходной конечной точки реактивом КФ→записывают
F=G*100/V
F——Водный эквивалент реагента KF (мг/мл)
V—Объем реагента, израсходованный на титрование по методу КФ (мл)
G - вес воды (г)
3. Шаги
Для твердых образцов, таких как конфеты, которые необходимо предварительно измельчить, взвешивайте {{0}},30~0,50 г в бутылке для взвешивания.
Берут 50 мл метанола → помещают в реактор, добавленный метанол должен погружать электрод, титруют следовые количества воды в 50 мл метанола реактивом КФ → капают до тех пор, пока стрелка не сравняется с градуировочной, и оставляют без изменений в течение 1 минуту → откройте порт подачи → установите весы Немедленно добавьте хороший образец → наденьте кожную заглушку → перемешайте → добавьте реагент KF до конечной точки и оставьте без изменений в течение 1 минуты → запишите
рассчитать:
Влажность=FV/Вт
F——Водный эквивалент реагента KF (мг/мл)
V—— реактив Карла Фишера, израсходованный на титрование (мл)
W - масса образца (г)
Примечание: ① Этот метод применим к образцам конфет, шоколада, жира, лактозы и обезвоженных фруктов и овощей в пищевых продуктах;
② В образце присутствуют сильные восстановители, включая витамин С, которые невозможно измерить;
③ Метод Карла Фишера может не только измерять свободную воду в образце, но и обнаруживать связанную воду, то есть результат этого метода может более объективно отражать общее содержание воды в образце.
④ Крупность твердого образца должна быть 40 меш, и вместо измельчения следует использовать измельчитель, чтобы предотвратить потерю воды.
