Принцип измерения объемного влагомера и кулоновского влагомера
Объемный влагомер рассчитывает содержание воды путем измерения объема реагента Карла-Фишера, израсходованного во время реакции.
При измерении содержания воды волюметрическим методом Карла Фишера в основном в основе лежит электрохимическая реакция: I2+2eó2I- Когда I2 и I- присутствуют в растворе реакционной ячейки одновременно, реакция протекает одновременно при положительный и отрицательный концы электрода, то есть на одном электроде I2 восстанавливается, а на другом электроде I- окисляется, поэтому между двумя электродами течет ток. Если в растворе присутствует только I- и нет I2, между двумя электродами ток течь не будет. Реактив Карла-Фишера содержит такие активные ингредиенты, как пиридин и йод. При попадании в реакционный резервуар с водой в тестируемом растворе произойдет следующая химическая реакция:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI → C5H5N·H++I- Эта реакция продолжается, непрерывно потребляя воду и образуя I-, до конечной точки реакции титрования, когда вода расходуется. В это время только при наличии в растворе следовых количеств непрореагировавшего реагента Карла Фишера I2 и I- могут существовать одновременно. Раствор между двумя платиновыми электродами начинает проводить электричество, конечная точка указывается по току, и титрование прекращается. Таким образом, содержание воды в растворе калибруется путем измерения объема (емкости) израсходованного реагента Карла Фишера.
Принцип измерения кулоновского метода Карла Фишера (кулонометрический метод)
Кулонометрический влагомер рассчитывает содержание воды путем измерения тока, проходящего в процессе реакции.
Кулонометрический метод основан на том, что после растворения пробы в электролите, содержащем специальный растворитель, содержащий определенное количество йода, вода расходует йод. Однако необходимый йод титруют уже не калиброванным йодсодержащим реагентом, а посредством электролиза. В процессе йодид-ионы в растворе окисляются до йода на аноде: 2I---2e─→I2 Образующийся йод реагирует с водой в образце. Его конечная точка обозначена двойными платиновыми электродами. Когда концентрация йода в электролите вернется к исходной концентрации, электролиз прекращают. Затем согласно закону электролиза Фарадея: рассчитайте содержание влаги в испытуемом образце.
