Факторы, влияющие на обнаружение датчиков влажности
1. Скорость титрования
Контролируйте дозу титрования, добавляемую при титровании по Карлу Фишеру. Теоретически чем быстрее добавляется титрант, тем лучше, и он просто останавливается при достижении конечной точки, чтобы точно измерить расход титранта.
2. Значение рН
Максимальная скорость реакции возникает между pH 5,5 и 8. В реальной эксплуатации следует избегать pH > 8 или pH < 4. При титровании кислых или щелочных образцов следует добавить буфер, чтобы отрегулировать рН раствора.
3. Скорость перемешивания
Оптимальная скорость перемешивания – это когда наблюдается небольшой вихрь. Если скорость слишком низкая, титрование также будет медленным и недостаточным, что может привести к перетитрованию. Если скорость перемешивания слишком высока, в растворе будут образовываться пузырьки воздуха, которые приведут к ошибочным результатам измерений.
4. Инструмент
Подайте жидкость перед измерением образца, чтобы убедиться, что в бюретке и трубопроводе нет воздуха. Если значение дрейфа раствора Карла Фишера слишком велико, молекулярное сито следует вовремя заменить. Молекулярное сито на бутыли для отходов, содержащей SO2, следует сначала очистить деионизированной водой, затем высушить и регенерировать. Инструменту требуется регулярное техническое обслуживание. Для очистки поверхностного двигателя титратора используйте ультразвуковую ванну с деионизированной водой на несколько минут или ванну с хромовой кислотой, а затем очистите его деионизированной водой.
5. Влажность окружающей среды
Влажность окружающей среды является основной причиной ошибок при кассетном титровании. В условиях окружающей среды с относительной влажностью > 80 процентов в помещении должен быть установлен осушитель, а экспериментальное оборудование не должно располагаться непосредственно напротив кондиционера.
6. Концентрация титранта
Что касается титрантов и растворителей, убедитесь, что они используются в течение срока годности реагентов, и они должны храниться надлежащим образом, чтобы они не поглощали влагу из окружающей среды и не снижали концентрацию самого реагента. Реагенты должны храниться в сухом месте с низкой температурой и могут быть помещены в сухую посуду.
7. Растворитель
Растворители влияют на реакцию Кэсси. В ходе исследования установлено, что при содержании метанола в растворителе больше или равном 20 процентам йод и вода реагируют в соотношении 1:1, поэтому количество метанола всегда должно быть не меньше необходимого минимального количества.
Содержание влаги в растворителе также влияет на титрование по методу Карла Фишера. При содержании воды в растворителе более 1 моль/л титр будет увеличиваться, что повлияет на точность результатов измерения. Однако на практике такая ситуация встречается редко, поскольку влагосодержание растворителя ничтожно мало.
8. Образец
Чем больше объем пробы, тем выше точность измерения. Из-за влияния поглощенной влаги окружающей среды на результаты при отборе и добавлении проб. Стоит отметить, что при добавлении образца избегайте прилипания к стенке кюветы, чтобы не повлиять на результаты измерения и не вызвать ненужных ошибок. Когда растворитель добавляется в реакционную колбу, ее следует несколько раз встряхивать 3-4 раз, чтобы можно было быстро получить стабильное значение дрейфа.
9. Температура
Титранты Карла Фишера содержат более 90 процентов метанола или этанола, объем которых быстро увеличивается из-за изменения температуры, и концентрация соответственно уменьшается.
10. Побочные реакции между образцами и реагентами Карла Фишера
Побочная реакция, влияющая на результат титрования, протекает параллельно с реакцией Касси, и вмешательство побочной реакции должно быть устранено до того, как произойдет реакция Касси.
11. Герметизация
Чтобы влага в наружном воздухе не влияла на точность результатов, оборудование для титрования и реакционный бассейн должны иметь хорошую герметизацию, иначе поглощение влаги вызовет долговременную нестабильность и серьезные ошибки в конечной точке.
12. Операция ввода пробы
Внешнее загрязнение иглы инъектора повлияет на результаты измерения, и в то же время необходимо предотвратить потерю образцов во время инъекции.
13. Заимствуйте терминальное явление
В процессе титрования по методу Карла Фишера иногда возникает явление конечной точки, то есть конечная точка достигается заранее, что приводит к низким результатам измерения. Особенно при определении образцов с низкой концентрацией содержания воды влияние еще больше, и даже определение не может быть выполнено. В основном это связано с тем, что кислород воздуха окисляет ионы йодида в ячейке титрования до йода, тем самым снижая расход реагентов. Солнечный свет также будет значительно способствовать реакции окисления ионов кислорода и йодида, поэтому следует принять меры для защиты реагентов от света. Кроме того, определенное влияние на скорость реакции оказывают состав реагентов и рабочая среда.
