Введение в стандартные рабочие процедуры метода определения влажности
Целью стандартных рабочих процедур для метода определения влажности является установление стандартной рабочей процедуры для метода определения влажности. Подходит для измерения влажности. Основная ответственность за выполнение этой рабочей процедуры лежит на инспекторе по качеству, а директор инспекционного зала отвечает за контроль правильного выполнения этой процедуры.
Стандартная рабочая процедура для метода определения влажности выглядит следующим образом.
Первый метод (метод Фишера)
А. Метод объемного титрования
Этот метод основан на том принципе, что йод и диоксид серы могут количественно реагировать с водой в растворах пиридина и метанола для определения содержания воды. Используемый инструмент должен быть сухим и защищенным от проникновения влаги из воздуха. Операцию измерения следует проводить в сухом месте.
Приготовление и калибровка тестового раствора Фишера (1) Приготовление: Взвесьте 110 г йода (поместите в сернокислотную сушилку более чем на 48 часов), поместите его в сухую колбу с пробкой, добавьте 160 мл безводного пиридина, обратите внимание на охлаждение, встряхните. пока весь йод не растворится, добавьте 300 мл безводного метанола, взвесьте колбу, охладите колбу на ледяной бане, добавьте сухой диоксид серы, чтобы увеличить массу на 72 г, а затем добавьте безводный метанол, чтобы получить 1000 мл. Закройте колбу, хорошо встряхните и поставьте в темное место на 24 часа.
Эту жидкость следует затенить, запечатать и хранить в сухом и прохладном месте. Перед использованием откалибруйте концентрацию.
(2) Калибруйте напрямую с помощью влагомера. Альтернативно возьмите сухую стеклянную бутылку с пробкой и точно взвесьте около 30 мг бидистиллированной воды. Если не указано иное, добавьте 2-5 мл безводного метанола и титруйте этим раствором до тех пор, пока цвет раствора не изменится со светло-желтого на красновато-коричневый. В качестве альтернативы используйте метод титрования с постоянной остановкой (Приложение VII A), чтобы указать конечную точку; Проведите еще один холостой тест и рассчитайте по следующему уравнению.
В формуле F эквивалентен весу воды в миллиграммах на 1 мл пробного раствора Фейербаха;
W – масса навески дистиллированной воды, мг;
А — объем раствора Фишера, израсходованный на титрование, мл;
В — объем тест-раствора Фишера, израсходованный на контрольный образец, мл.
Точно взвесьте необходимое количество тестируемого образца, используя метод определения (расходуется примерно 1-5мл тестового раствора Фишера). Если не указано иное, растворитель
Метанол измеряется напрямую с помощью анализатора влажности. Альтернативно поместите тестируемый образец в сухую стеклянную бутылку с пробкой, добавьте 2-5мл растворителя и титруйте тест-раствором Фишера при постоянном встряхивании (или перемешивании), пока цвет раствора не изменится со светло-желтого на красновато-коричневый. В качестве альтернативы используйте метод титрования с постоянной остановкой (Приложение VII A), чтобы указать конечную точку; Проведите еще один холостой тест и рассчитайте по следующему уравнению.
Стандартные рабочие процедуры для метода определения влажности. Рисунок 2.
Где А – объем раствора Фишера, израсходованный исследуемым образцом, мл;
В — объем раствора Фишера, израсходованный на холостой опыт, мл;
F — масса воды, эквивалентная 1 мл раствора Фишера, мг;
W – масса испытуемого образца, мг.
