Вопросы, требующие внимания при измерении pH-метром
Перед выполнением операции следует в первую очередь проверить целостность электродов. В настоящее время большинство электродов, используемых в рН-метрах, являются композитными, тогда как в рН-метрах старшего поколения по-прежнему используются стеклянные и каломельные электроды. Из-за широкого использования композитных электродов ниже в основном обсуждаются композитные электроды.
В настоящее время в лабораториях используются в основном два типа композитных электродов: полностью закрытые и открытые. Полностью закрытые электроды встречаются сравнительно редко и в основном производятся зарубежными предприятиями. Перед использованием композитного электрода сначала проверьте, нет ли трещин или поломок стеклянной колбы. В противном случае выполните калибровку по двум точкам с использованием буферного раствора pH. Когда кнопки позиционирования и наклона можно настроить на соответствующее значение pH, это обычно считается пригодным для использования. В противном случае следуйте инструкциям по лечению активацией электродов. Способ активации – замочить в 4% растворе фтороводорода примерно на 3-5 секунд, затем вынуть и промыть дистиллированной водой. После вымачивания его в растворе соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л на несколько часов промойте его дистиллированной водой, а затем откалибруйте. То есть для позиционирования используйте буферный раствор со значением pH 6,86 (25 градусов). После регулировки выберите другой буферный раствор pH для регулировки наклона. Если его невозможно отрегулировать, замените электрод. Для незакрытых композитных электродов необходимо добавить внутрь внешний эталонный раствор хлорида калия с концентрацией 3 моль/л. Поэтому необходимо проверить, составляет ли раствор хлорида калия в электроде более 1/3. Если это не так, необходимо добавить 3 моль/л раствор хлорида калия. Если раствор хлорида калия выходит за пределы маленького отверстия, выбросьте излишек раствора хлорида калия и поместите его под маленькое отверстие. Проверьте, нет ли в растворе пузырьков, и если они есть, аккуратно постучите по электроду, чтобы полностью их удалить.
Во время использования резину на электроде следует снимать, чтобы обнажить небольшие отверстия. В противном случае во время анализа будет создаваться отрицательное давление, что будет препятствовать плавному обмену ионов раствора хлорида калия с измеряемым раствором через стеклянную колбу, что приведет к неточным данным измерений. После завершения измерения резину следует восстановить и заклеить небольшое отверстие. После очистки дистиллированной водой электрод следует замочить в растворе хлорида калия концентрацией 3 моль/л, чтобы его колба оставалась влажной. Если перед использованием обнаружено, что защитный раствор утерян, электрод следует замочить в растворе хлорида калия концентрацией 3 моль/л на несколько часов для достижения наилучшего результата измерения. При практическом использовании выяснилось, что некоторые аналитики относятся к композитным электродам как к стеклянным и замачивают их на длительное время в дистиллированной воде, что неверно. Это значительно снизит концентрацию раствора хлорида калия в композитном электроде, что приведет к нечувствительности электрода во время измерения и, в конечном итоге, к неточным данным измерений. Поэтому композитные электроды нельзя замачивать в дистиллированной воде на длительное время.
