Принципы определения объемных и кулонометрических измерителей влажности
Принцип титрования по Карлу Фишеру для определения влажности
Анализатор объемной влажности рассчитывает содержание воды путем измерения объема реагента Карла Фишера, израсходованного в процессе реакции.
Когда для определения содержания влаги используется метод титрования Карла Фишера, он в основном опирается на электрохимическую реакцию: когда I2+2e — 2I - присутствует в растворе реакционной ячейки одновременно с I2 и I -, реакция происходит одновременно на положительном и отрицательном концах электрода, то есть I2 восстанавливается на одном электроде, а I - окисляется на другом электроде, поэтому между ними протекает ток два электрода. Если в растворе присутствует только I - и нет I2, то между двумя электродами ток не протекает. Реактив Карла Фишера содержит такие активные ингредиенты, как пиридин и йод. При попадании в реакционный резервуар он может вступить в следующую химическую реакцию с водой в тестируемом растворе:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Реакция продолжается, непрерывно потребляя воду для образования I -, до тех пор, пока не будет достигнута конечная точка реакции титрования и расход воды не будет завершен. На этом этапе присутствие следовых количеств непрореагировавшего реагента Карла Фишера в растворе необходимо для одновременного присутствия I2 и I -. Раствор между двумя платиновыми электродами начинает проводить ток и достигает конечной точки, указанной током, прекращая титрование. Таким образом, содержание воды в растворе можно калибровать, измеряя объем (емкость) израсходованного реактива Карла Фишера.
Принцип определения кулоновского метода Карла Фишера (метода электрических величин)
Влагомер кулоновского метода рассчитывает содержание воды путем измерения количества тока, проходящего через процесс реакции.
Электроколичественный метод основан на растворении образца в электролите, содержащем специальный растворитель с определенным количеством йода, при этом вода поглощает йод. Однако необходимый йод больше не титруется калиброванными йодсодержащими реагентами, а в процессе электролиза ионы йода в растворе окисляются до йода на аноде: 2I --2e -- → I2, и образующийся йод вступает в реакцию с водой в пробе. Конечная точка обозначается двойными платиновыми электродами. Прекратите электролиз, когда концентрация йода в электролите вернется к исходной концентрации. Затем, согласно закону электролиза Фарадея, рассчитайте содержание влаги в испытуемом образце.
